彭西甜
,
冯钰锜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10038
采用“点击化学”的合成方法制备了一种混合配体的辛基-羧基共同键合硅胶（OCS）材料，经元素分析和红外光谱表征，证明了辛基和羧基官能团均已成功键合到硅胶表面。将其作为混合模式反相弱阳离子交换（ RP / WCX）的固定相填料，以3种同系物阳离子表面活性剂作为探针分子，定量研究了该固定相的混合模式保留机理，考察了溶质保留因子与盐浓度和溶质亚甲基数目的关系，验证了混合模式固定相的单点和两点保留机理的数学模型，并进一步将其应用于一系列标准碱性混合物的分离。结果表明：两点保留机理更加符合实验的结果；根据混合模式两点保留机理的数学方程，可以得到单一的疏水或离子交换作用力对总保留的影响，对混合模式色谱的实际分离应用提供了有价值的参考。本文建立了反相弱阳离子交换混合模式 OCS 固定相的保留机理的定量模型，并证明了该固定相在碱性化合物的分离中具有很大的应用前景。
关键词:
反相弱阳离子交换色谱固定相
,
混合模式色谱
,
保留机理
,
数学模型
,
色谱分离
李瑞萍
,
袁琴
,
黄应平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04048
亲水作用色谱（ HILIC）是替代反相色谱（ RPLC）分离强极性及亲水性化合物的另一色谱模式，其分离机理与RPLC有很大不同，具有和 RPLC互补的选择性。在 HILIC模式中，采用正相色谱（ NPLC）中的极性固定相及含高浓度有机溶剂（通常为乙腈）的水溶液为流动相。硅胶是开发最早、研究最为深入及应用最为广泛的 HILIC 固定相，本文介绍了硅胶色谱柱的 HILIC保留机理，详细概述了操作条件如硅胶柱类型、流动相组成及柱温对 HILIC 分离的影响，并对硅胶填料色谱柱的 HILIC模式的发展方向与应用前景进行了展望。
关键词:
亲水作用色谱
,
保留机理
,
硅胶柱
,
流动相组成
,
柱温
许丽丽
,
衷明华
,
陈小静
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01039
采用固液相表面连续反应法，先将偶联剂γ-[（2，3）-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷（KH-560）键合到球形硅胶表面，然后再将植物有效成分丁香酚与硅胶上的 KH-560活性基团反应，合成了丁香酚键合硅胶液相色谱固定相（ EGSP）。采用元素分析、热重分析和红外光谱对该固定相的结构进行了表征。以萘作为溶质探针，乙腈-水（35：65，v／v）为流动相，流速为0.8 mL／min，测得 EGSP柱的柱效。以一系列的中性、碱性和酸性化合物为溶质探针， C18柱和苯基柱作参比，对该固定相的色谱性能及保留机理进行了研究。结果表明，硅胶表面成功键合上了丁香酚配体，键合量为0.28 mmol／g，EGSP柱理论塔板数约为24707 N／m。该固定相不仅具有良好的反相色谱性能，同时由于配体结构中含有芳环、烯基和甲氧基，还能与溶质发生π-π电荷转移、偶极-偶极和氢键作用。与传统的反相 C18柱和苯基柱相比，EGSP在极性芳香族化合物的快速、简便分离中占优势。
关键词:
高效液相色谱法
,
丁香酚
,
键合硅胶固定相
,
色谱性能
,
保留机理
成晓东
,
冯钰锜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05006
利用巯基与乙烯基的“点击化学”反应合成了一种新型含多羟基的硅烷偶联剂，再将其与硅胶反应制得含多羟基的亲水固定相。经过元素分析表征证明多羟基官能团已成功键合到硅胶表面。采用一系列不同性质的标准物质考察了亲水色谱模式下固定相的溶质保留机理。由于固定相结构中既具有极性多羟基官能团，也有短的疏水碳链，因此固定相兼具疏水性与亲水性。将此固定相成功应用于亲水与反相色谱两种模式，并对比了两种模式下流速对柱效的影响。最后将固定相应用于烷基苯、水溶性维生素以及核苷的分离中，取得了较好的分离效果，证明了固定相良好的应用前景。
关键词:
固定相
,
亲水作用色谱
,
保留机理
